Friday, June 10, 2011

metode analisis potensio metri

Metode Analisis Potensiometri
a. Titrasi Manual
Dalam titrasi manual ini prinsipnya adalah dengan menambahkan kenaikan berurutan dari larutan titran, mengukur tegangan sel setelah tiap penambahan, setelah itu menyiapkan suatu volume titran dan nilai tegangan yang sesuai dan selanjutnya memplot suatu grafik, Sampai akhirnya menyatakan dimana grafik tersebut yang paling curam dan mengambil volume tersebut untuk titik ujung.
1. Potensiometri langsung
Teknik ini hanya memerlukan pengukuran potensial sebuah indikator elektron ketika dicelupkan dalam larutan yang mengandung konsentrasi yang tidak diketahui & diketahui dari sebuah analit. Elektroda indikator selalu dianggap sebagai katoda dan elektroda referensi sebagai anoda. Untuk pengukuran potensiometri langsung, potensial sel dapat diekspresikan sebagai perkembangan potensial oleh elektroda indikator, elektroda referensi, dan potensial jungsi.
2. Adisi standar
Teknik ini biasanya digunakan pada instrumentasi analisis seperti dalam atomic absorption spectroscopy and gas chromatography untuk mencari nilai konsentrasi substansi (analit) dalam sampel yang tidak diketahui dengan perbandingan untuk susunan sampel yang diketahui konsentrasinya.
3. Adisi sampel
Hampir sama dengan metoda adisi standar kecuali pada sejumlah kecil volume sampel. Pengukuran dibuat pada kekuatan ion standar dan slop elektroda yang dihasilkan lebih sesuai dibanding adisi standar. Baik digunakan pada saat jumlah sampel hanya sedikit, atau untuk sampel dengan konsentrasi yang besar, atau juga yang memiliki matriks kompleks.
4. Titrasi Potensiometri
Pada metoda ini dilakukan proses titrasi terhadap larutan asam oleh larutan bersifat basa atau sebaliknya. Bermacam reaksi titrasi dapat diikuti dengan pengukuran potensiometri. Reaksinya harus meliputi penambahan atau pengurangan beberapa ion yang sesuai dengan jenis elektrodenya. Potensial diukur setelah penambahan sejumlah kecil volume titran secara kontinu dengan perangkat automatik. Presisi dapat dipertinggi dengan el konsentrasi.
Reaksi dalam titrasi potensiometri meliputi penambahan atau pengurangan beberapa ion yang sesuai dengan jenis elektrodanya. Potensial diukur sesudah penambahan sejumlah kecil volume titran secara berturut-turut atau secara kontinu dengan perangkat automatik. Presisi dapat dipertinggi dengan sel konsentrasi.
a. Reaksi netralisasi: titrasi asam-basa dapat diikuti dengan elektroda indikatornya elektroda gelas. Gambar di bawah ini menunjukkan kurva titrasi khas titrasi asam-basa. Tetapan ionisasi harus kurang dari 10-8.
b. Reaksi pembentukan kompleks dan pengendapan: pembentukan endapan atau kompleks akan membebaskan ion terhidrasi dari larutan. Biasanya digunakan elektroda Ag dan Hg. Berbagai logam dapat dititrasi dengan EDTA.
c. Reaksi redoks: elektroda Pt atau inert dapat digunakan pada titrasi redoks. Oksidator kuat (KmnO4, K2Cr2O7, Co(NO3)3) membentuk lapisan logam-oksida yang harus dibebaskan dengan reduksi secara katoda dalam larutan encer.
b. Titrasi yang Diotomatiskan
 Alat-alat sebelumnya
Metode-metode yang paling awal melibatkan perekaman otomatis dari kurva titrasi. Alat yang disebut potensiometer perekam akan memplot dengan pena dan tinta pada grafik yang bergerak memasukan tegangan sebagai fungsi waktu. Jika titran diberikan ke larutan analit pada laju tetap dan tegangan sel diberikan ke perekam, pena tersebut merekam suatu kurva titrasi.
 Alat-alat yang Dikendalikan komputer
Komputer mengawasi tegangan tersebut sebagai fungsi waktu, dan bila komputer “memutuskan“ bahwa pengadukan dan reaksi telah mencapai kesetimbangan dalam sel, komputer memberitahu pompa untuk memberi porsi titran lainnya. Komputer juga mengendalikan volume kenaikan titran saat kurva menjadi curam dan memeriksa perbedaan tegangan untuk memutuskan dimana titik ujungnya.
2.6 Fungsi dan Manfaat Potensiometer
1. Persamaan Nernst dalam potensiometri memberikan hubungan antara potensial relatif suatu elektroda dan konsentrasi spesies ioniknya yang sesuai dalam larutan.
2. Dengan pengukuran potensial reversibel suatu elektrode dalam potensiometri, maka perhitungan aktivitas atau konsentrasi suatu komponen dapat dilakukan.
3. Model-model yang cocok untuk potensiometri langsung dilapangan yang jauh dari laboratorium sehingga harganya tidak mahal, kompak, kuat, dan pemakaiannya mudah.
4. Potensimetri pada dasarnya bersifat nondestruktif terhadap sampel dalam artian bahwa penyisipan elektroda tidak mengubah komposisi larutan uji (kecuali untuk sedikit kebocoran elektrolit dari elektroda acuan).
5. Potensiometri sangat bermanfaat untuk menetapkan tetapan kesetimbangan; juga bermanfaat untuk pemantauan yang kontinu dan tidak diawasi untuk sampel-sampel seperti sumber air umum, aliran proses industri, limbah cair yang mengalir untuk pH dan ion-ion lain seperti fluorida, nitrat, sulfida, dan sianida.
6. Pada saat potensial sel dibaca, tidak ada arus yang mengalir dalam larutan (arus residual akibat tatanan sel dan efek polarisasi dapat diabaikan). Sel standar yang biasanya digunakan untuk mengkalibrasi potensiometer adalah sel Weston jenuh, dengan potensial 1,01864V pada 20oC yang berkurang sebanyak 4x10-5V tiap kenaikan temperatur 1oC.
7. Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator.

1 comment: